출처 : 금 직접 캐 보자
1. 수은을 사용한 아말감법
2. 청산가리를 이용한 시안화법
3. 왕수를 이용한 방법
1. 왕수를 만든다. (염산 750ml : 질산 250ml) 티타늄 용기 & 강화유리 비커
2. 왕수에 금을 추출할 물건을 넣는다. 31 mL 염산 + 8 mL 질산 = 금 1g
3. 1시간 기다린다.
4. 알코올램프로 약 50분 천천히 끓인다. (요소를 넣어 질산을 중화시켜준 후에, 거품이 나지 않을때까지 요소 투입)
5. 황산나트륨을 넣는다.
6. 12시간을 기다린다.
아황산 나트륨 (NA2SO3) 부광산업 제품으로 물에 섞어하시지 마시고 왕수액을 끓여 여액을 줄인 후 불을 끄고 요소(UREA)를 투입해 거품 반응이 없을 때까지 질산기를 줄인 후 반응이 없으면 아황산 나트륨을 투입해 반응해 보시면 거품이 일어나면서 금이 있으면 거품에 황색 기가 보이실 겁니다. 요소와 아황산 나트륨으로 반복하여 황색 거품이 없어지면 금이 반응 끝난 것으로 생각하시고 왕수를 식혀 여과하시면 여과지에 남은 것이 금
- 왕수 20ml 정도에 금을 녹인 후 걸러내면서 물을 섞어 100ml 정도. sodium sulfide는 약 10g 정도 넣고 막 저어 줌. 노란색에서 불투명한 갈색으로 변하고 몇 시간 지나면 침전물이 생김. 노란색이 남아있다면 계속 sodium sulfide를 넣으세요. (아마 10g 이상 넣은 듯 하네요. ) 투명하게 될 때까지
청화법이란?
청산가리(시안화칼륨,시안화 소다)를 주성분으로 하여 복대기(광미)를 녹이는 액체를 말하는 것인데,이는 금과 잡광(아연,철,구리 등)을 분리 하여 금을 축출해내는 작업
왕수 [王水, aqua regia] : 금은 300-500 그램 정도 잡힙니다.
- 물대신 요소를 적당량 첨가
- 염산과 질산 비율을 로 혼합(왕수물)
- 오래 보존하면 조성이 변화하므로 사용할 때마다 새로 조제. 특유한 자극성 냄새가 나는 노란색 액체이며, 이 용액 속에서는 HNO3 ＋ 3HCl ↔ Cl2 + NOCl + 2H2O와 같은 반응에 의해서 발생기(發生期)의 염소와 염화나이트로실 NOCl이 생기기 때문에 강력한 산화용해성을 지닌다.
- 그 다음 창호지를 대고 그 위에 금을 녹인 왕수를 붙고 불순물을 제거한 다음
요소를 조금 섞은 다음 아루산 소다를 서서히 뿌린 후 그 후에 비이커에 용해되었던 금색의왕수 색깔이 무색으로 변하면서 흙 같은 것들이 바닥에 보이면 그 흙같이 보이는 것을 뭉쳐서 도가니에 넣어서 천천히 용해하다가 고열로 용해.
- 염산이나 질산에도 녹지 않는 금·백금과 같은 귀금속도 염화물로 녹이기 때문에 이런 이름이 붙었다. 보통 사용되는 것은 진한 질산 1부피와 진한 염산 3부피의 혼합물 이지만, 오래 보존하면 조성이 변화하므로 사용할 때마다 새로 조제한다. 특유한 자극성 냄새가 나는 노란색 액체이며, 이 용액 속에서는 HNO3 ＋ 3HCl ↔ Cl2 + NOCl + 2H2O와 같은 반응에 의해서 발생기(發生期)의 염소와 염화나이트로실 NOCl 이 생기기 때문에 강력한 산화용해성을 지닌다. 왕수는 금이나 백금 외에 황화물광석, 텔루륨, 셀레늄 광물, 납이나 구리의 합금, 여러 가지 금속의 비화물광석, 아연합금, 니켈광석, 페로텅스텐 등의 분석시료를 잘 용해시키므로 화학분석에서 용해제로 사용된다. 또한 반대로 조성하여 질산 3부피와 염산 1부피로 혼합한 것을 역왕수(逆王水)라고 하며, 황철광 내의 황을 전부 산화 용해하여 황산이온으로 하는 경우 등에 사용한다. 왕수에 물을 넣어 2배로 묽게 한 것을 희왕수(稀王水)라고 한다. 왕수에 의해서 용해된 금속이온은 그 금속의 최고 원자가를 나타낸다. 그러나 왕수에 녹지 않는 백금족 원소들도 있다. 이리듐 (Ir), 루테늄(Ru), 로듐(Rh), 오스뮴(Os)은 왕수에 녹지 않는다.
- 질산(NITRIC ACID)
밀도가 1.50 g/cm3 (25℃)로서 매우 강한 산의 하나이며 빛을 쬐면 분해되어 물과 이산화질소, 그리고 산소를 만든다. 따라서 질산은 빛이 투과되지 않는 갈색병에 넣어 햇빛이 비치지 않는 곳에 보관해야 한다. 질산은 산화력이 강해 구리나 은 등을 녹인다. 질산(窒酸, HNO3)은 무색의 부식성과 발연성이 있는 대표적인 강산이다. 초산(硝酸)이라고도 한다. 유기 화합물의 나이트로화에 쓰인다. 용액 내에 질산의 비율이 86%를 넘을 경우 발연질산(發煙窒酸)이라 부른다. 공업용으로 사용되고 있는 질산 농도는 60~68% 순도가 사용되고 있으며 국산은 60%짜리가 주류.
- 아르산소다를 넣고 앙금이 안 생기는건 산이 약해서 이고 황산을 넣고 끓이면 산이 강해져서 다시 결정체가 김. 왕수에 요소를 넣는 것은 중화시키고자 하는게 아니고 질산을 제거하고자 하는 것임.
- 왕수에 용해된 금은 사염화금산 상태입니다. 이를 환원시킬려면 환원제로 통상 4가지를 사용하는데 아황산소다, 황화나트륨(sodium sulfide) 을 포함한 하이드레이진, 옥살산(요거는 잘 안 쓰더라구요)을 첨가하여 역추출하는 것입니다. 또한 카비톨을 사용하여 선택적 금을 모아 암모니아 로 역추출하고 하이드레진를 쓸수 있습니다. 다만, 급격한 반응 등을 고려하고 뇌금상태 또는 입자상태를 고려하여 선택적으로 쓸 수 있습니다.
보통 하이드레이진 쓰는 것 같던데요. 환원제는 성분은 각기 틀리지만, 금의 특성상 잘 환원되는 성질을 입맛에 맞는 환원제를 쓰는 것 같습니다
우리가 흔히 '소다'라고 부르는 물질은 나트륨입니다. (가성소다 = 수산화나트륨)
아황산소다 는 아황산나트륨 (Na2SO3) 이고, 황화나트륨은 Na2S 입니다. 둘 다 물에 녹으면 Na+ 이온이 발생합니다. 현장에서는 아류산소다와 하이드라진을 주로 사용하는데 작업시간과 회수율에 차이가 있어, 어떤 물건을 어떤 조건에서 작업하느냐에 따라 어떤 약품을 사용할 것인지가 달라지게 됩니다.
묽은 황산
골드바 만들고 불순물 태우기 위해 사용하며 보관만 용이하면 계속 사용가능.
염산에는 강한 산화제가 필요
아말감법
수은은 대기 중에서도 증발이 되는 관계로 물을 붇고 그 안에 사금 알갱이를 넣고 그 다음에 수은을 넣어 교반시킨 후 수은색깔이 검게 변하는지 확인. 검게 변하면 금.
용매추출법
- 우리나라에서는 상업화 되지 않았지만 대략적으로 쓰이는 용매추출법으로는,
저품위 금을 왕수에 용해 한 후 여과하여 불순물인 염화은을 제거하고 2차 불순물을 제거하기 위하여 염화금산용액에 유기 용매인 카비톨 추출제를 반응시켜 금 이온을 용매 추출하여 불순물을 제거한 후 금 이온만을 유기상으로 상 분리하고 금이 함유된 유기상을 1.5 N 농도의 염산으로 역 추출한 금 이온을 증발, 건조하여 금을 일차적으로 회수할 수 있으며, 회수된 금을 다시 진한 황산에 용해하여 그 용액을 200 ℃로 유지 하여 아황산가스를 발생시켜 금을 선택적으로 환원, 석출시킨 후 이를 여과, 세척 및 건조하여 순도가 99.99% 이상인 고순도 금을 정제하는 방법이 있으며 황산작업을 하지않고 바로 하이드레진 역추출제 작업을 통하여 98%이상의 금을 회수하여 불질하면 됨. 같은 방법으로 전작에 말씀드린 방법으로 또 다른 환원제를 사용할 경우에도 원료 금을 왕수에 용해시킨 후 이를 여과하여 염화은을 분리·제거하고, 용액을 가열하여 질산을 제거한 염화금산용액에 차아황산나트륨(Na2S2O4)을 가하여 환원 석출 시켜 금 분말을 회수할 수 있음.
- 차아황산나트륨 보다 아황산나트륨 또는 하이드라진 이라는 환원제를 쓰느 것이 효과적
- 금이 이온으로 된것을 환원시키는 환원제는 아주 여러 가지가 있습니다. FeSO4(황산제일철),H2C2O4(수산)등도 가능.
화학침전법
- 환원제를 바꾸어 시행하는 방법으로...침전회수된 금분말의 입자가 일정하기 위하여 사용하는 환워법으로, 금 분말 제조방법에 있어서 원료 금을 왕수에 용해한 후 여과한 금 이온을 함유한 용액에 티오황산나트륨(sodium thiosulfate, Na2S2O3)을 첨가하여 금 이온을 환원석출 시켜 제조할 수 있음. 티오황산나트륨을 첨가하여 제조하는 경우에는 환원석출과정에서 많은 양의 아황산가스가 발생하기 때문에 심각한 환경공해를 유발시키며 작업자가 이를 흡입하였을 때 호흡곤란, 두통이 발생하는 등의 문제점이 있으며 또한, 원료 금의 순도가 99.99% 임에 따라 금 분말 제조 시에도 경제성의 문제점이 있음.
과학용이 아니고 장신구용으로 사용된다면 99.99%가 아니어도 98~99%가 유통되므로. 또 다른 방법의 환원석출법은 원료 금을 왕수에 용해하여 여과한 여액에 진한 황산을 첨가하고 다시 가열하여 200 ℃로 유지시키면서 아황산가스를 발생시키고 남은 용액 중에 있는 금 이온을 선택적으로 환원 석출시킬 수 있으며, 이 환원 석출된 금을 여과, 세척 및 건조하여 99.99% 이상의 금을 정제하였으나 이 방법 역시 금의 함량이 85%일 때 은의 함량이 14%로서 환원석출 전에 이미 은이 제거되었고, 금의 함량이 98% 이상이 되었을 때에는 아황산가스를 이용하여 금을 환원석출 하므로 다량의 gas가 발생하고 시간소모가 많고 작업자의 보건위생이 위태로우며 대용량 처리가 어렵다는 단점을 가지고 있어 현장에 적용되지 않고 있음
- 황산을 이용하는 방법은 확실히 빠르고 편하나 위험도는 왕수와 비교가 안되게 증가합니다. 질산 염산 왕수는 피부에 묻어도 바로 세척하면 되지만 황산은 앞의 세 가지와는 비교 자체가 안됩니다. 초보자가 함부로 할 경우 사고 위험도 크고 가스도 왕수법과는 비교가 안되게 독한 가스가 나옵니다. 초보자분들은 절대로 하지 말아야 합니다.
환원석출법
- 98% 이하의 원료 금을 왕수에 용해한 후 환원제로 옥살산(oxalic acid, C2H2O4)을 첨가하여 금을 환원석출하고 있으나, 왕수용액 중에 함유되어 있는 철, 구리, 은 팔라듐 및 백금 등 불순물의 일부가 동시에 석출되기 때문에 금의 순도를 99.9% 이상으로 향상시킬 수 없으며 또한 환원제로서 비교적 고가인 다량의 옥살산이 소모되는 단점이 있어 비용적인 면에서 경제적이지 못하다고 알려져 있음. 전해정련법은 원료인 저품위 금용액을 전기분해하여 정제하는 전해 처리방법으로 원료 금의 함량이 98.5% 이상인 경우에는 금의 순도를 99.99%로 향상시킬 수 있고 반면 원료 금의 함량이 98.5% 미만의 경우에는 주된 불순물로 들어있는 은은 전해 정제 시 주조한 양극표면에 염화은으로 피막이 형성되어 부동태현상을 초래하여 분극전압을 상승시켜 전기분해반응을 진행할 수 없기 때문에 양극으로 주조하기 전에 화학 처리하여 양극의 금 함량을 98.5% 이상으로 유지시켜야만 정해정련이 원활하다는 문제점으로 알려져 있음. 이를 좀 더 알차게 하기 위해서 전해정련법 시행전, 원료 금을 왕수에 첨가하여 용해한 후 염화은을 분리 제거한 여액에 차아황산나트륨(sodium hydrosulfite, Na2S2O4)을 가하여 환원석출 시킨 금 분말을 여과, 세척, 건조한 후 용융 주조한 금판을 양극으로 사용하여 음극에 순도가 99.99%인 고순도 금을 전착시키는 전해정련방법을 적용하고 있으나, 이 같은 방법은 공정수가 길어 고가의 귀금속이 다량으로 전해 공정에 체류하게 되고 이로 인해 체금 금리가 증가되며 용융 주조한 양극은 전해정련이 진행됨에 따라 용해되어 두께가 얇아지게 되므로 이를 회수하여 다시 주조해야 하는 등의 문제점이 있음
- 전기분해를 이용하는 방법
미립질로 된 금이라면 펄프 이용. 일본에서는 펄프 이용해서 응집하고 회수
- 시안화 칼륨(KCN) :
청산가리 라고도 한다. 조 해성 이상만 먹어도 생명에 위독하거나 죽는 무서운 결정이다. 그래서 주로 금이나 은,납 등의 전기도금이나 농약제조에 쓰인다. 청화가리, 청산칼륨이라고 부른다.몇 초 이내에 감각이 없어지고 곧 신경계통과 심장에 까지 마비가 와서 죽음 화학식 KCN. 칼륨의 시안화물. 화학식량 65.1. 무색의 입방결정계 고체이고 녹는점 634.5℃, 비중 1.52(16℃)이다. 청산칼리라고도 한다. 1782년 스웨덴의 화학자 K.W. 셸레가 처음 합성하였다. 오늘날에는 메탄-암모니아산화법에 의하여 또는 아크릴로니트릴 제조 때의 부산물로서 시안화수소산(청산)이 싼값에 다량으로 공급되기 때문에 이것을 사용하여 합성한다. 즉 수산화칼륨수용액을 시안화수소산으로 중화하고 농축시켜 결정화하여 건조시킨다. 조해성 (潮解性)으로 물에 잘 녹으며, 알코올에도 녹는다. 수용액 속에서는 가수분해되어 강한 염기성을 나타낸다. 산과 반응하여 시안화수소를 발생한다. 공기 중에 방치하면 수분과 이산화탄소를 흡수하고 시안화수소를 방출하여 탄산칼륨이 된다. 고온·광선 또는 산화제의 작용으로 빨리 산화되기 때문에 냉암소(冷暗所)에 밀봉한 상태로 보관해야 한다. 생체 안에서도 분해하여 시안화수소를 만들기 때문에 매우 유독하며, 치사량은 사람의 경우 0.15g이다. 진한 수용액도 피부를 손상시키기 때문에 취급할 때 주의해야 한다. 피부에 묻으면 즉시 더운물에 비누로 깨끗이 씻어야 한다. 공기 속에서 은·금 등 많은 전이금속을 용해하여, 다음의 반응에 의하여 시아노착염을 만든다. 이 반응은 금·은·구리·납 등의 전기도금, 금의 정련에 이용된다. 그 밖에 시안화나트륨과 혼합하여 질화강(窒化鋼) 제조, 분석시약 등에 사용된다. 청산가리의 특징은 특유의 아몬드향 냄새가 난다는 것 이 독약을 투입하면 다른 독약과는 달리 입술의 색,즉 혈색이 바뀌지 않는다. 보통 독약들은 투입하면 보라색으로 입술이 변하나 청산가리는 그렇지 않는데 그 이유는 혈액 속의 산소가 사용되지 않고 굳어지기 때문이다.청산가리를 투입하면 전자전달의 세포가 파괴되기 때문이다
- 시안화 나트륨(NaCN) :
융융 나트륨 금속에 암모니아(를 작용시켜 만든 무색의 결정. 조해성 (潮解性)을 지니면서 산과 반응하면 분해(分解)되어 맹독(猛毒)이 있는 시안화수소를 발생한다.사람의 인체내에 복용하면 생명에 위험하기 때문에 주로 도금이나 농약에 쓰인다. 청산나트륨 ·청산소다 ·청화나트륨 ·청화소다라고도 한다. 화학식 NaCN. 무색 결정으로, 녹는점 563.7℃, 끓는점 1,496℃이다. 조해성 을 지니며, 물에 녹는다. 수용액은 가수분해하여 알칼리성을 보인다. 산에 의하여 분해되어, 독성이 있는 시안화수소(청산)를 발생한다. 할로겐화알킬과 작용하여 니트릴을 만들고, 또 황과 작용하여 티오시안산염을 만든다. 몇 가지 제조법이 있으나, 보통은 금속나트륨을 550℃ 이상으로 유지하면서 암모니아를 작용시켜 코크스 또는 해면철(海綿鐵)을 채운 여과조를 통해서 얻은 용융상태의 시안화나트륨을 정제한다. 이 방법을 캐스트너법이라고 한다. 강철의 열처리, 금 ·은의 제련, 금 ·은 ·구리 ·납 등의 도금, 농약 등에 사용되는 외에, 메타크릴수지의 원료, 유기화합물 합성의 중간체 등으로 사용된다
- 금가루에 수은을 넣어 밤톨 만한 아말감을 만든 후 도가니에 넣고 불로 녹이면 달라 붙지 않고 깨긋하게 콩알같은 금이 남습니다만 수은 타는 거 마시면 큰일 나므로 야외에서 바람을 등지고 일 해야 하는 장해가 있습니다.
- 아연사를 염산을 조금식 부으면 아연사는 날아가고 금액만 남습니다. 이 용액에 질산과 염산을 1대 3으로 석어 왕수 용액을 만들어 녹이시고 불을 가열하시면서 왕수 액을 농축하신 후에 식혀서 여과를 하시고 이를 다시 유리용기나 티타늄 용기에 끓여 농축을 하신 후 요소와 아황산 소다로 반응을 해 보시면 금이 있는 경우 바닥에 금 모래가루가 응집됩니다.
이 금 가루를 여과하신 후 잘 세척하셔서 산소로 녹이시면 99.9%의 금 결정을 보실 수 있을 겁니다.
